Superhydrophobe und oleophobe mikrotexturierte Aluminiumoberfläche mit langer Haltbarkeit in korrosiver Umgebung

Scientific Reports Band 13, Artikelnummer: 1737 (2023) Diesen Artikel zitieren

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Superhydrophobe (SHP) und oleophobe Aluminiumoberflächen wurden durch die Kombination eines skalierbaren chemischen Mikrotexturierungsprozesses und einer Oberflächenfunktionalisierung mit langkettigen Polyfluoralkyleinheiten hergestellt. Die Wirkung einer anodischen Schicht auf die mikrotexturierte Oberfläche wurde unter Berücksichtigung der Oberflächenmorphologie, der Superhydrophobie, der mechanischen Eigenschaften der Oberfläche und der Verbesserung des Korrosionsschutzes bewertet. Die Oberflächenfunktionalisierung mit Polyfluoralkyleinheiten wurde auf zwei verschiedene Arten angegangen: (i) Aufpfropfen der Polyfluoralkyleinheiten und (ii) Abscheidung einer dünnen Hybridbeschichtung mit geringem Gehalt an polyfluoralkylhaltiger Verbindung. Es wurden Aluminiumoberflächen erreicht, die eine hohe Beständigkeit in Salznebelumgebungen aufweisen und die SHP- und oleophoben Eigenschaften mindestens bis zu 2016 Stunden beibehalten. Die Anwendungen für diese Art von Oberflächen reichen von leicht zu reinigenden Oberflächen bis hin zu Anti-Eis- oder Anti-Kondensations-Funktionen, die für mehrere Branchen von Interesse sein könnten.

Aluminiumlegierungen werden aufgrund ihrer hervorragenden Eigenschaften, wie z. B. überlegener hoher spezifischer Festigkeit, bemerkenswerter elektrischer Leitfähigkeit oder relativ niedrigem spezifischem Gewicht, in einer Vielzahl von Bereichen eingesetzt, darunter im Baugewerbe, im Automobilbau, in der Schifffahrt, in der Luftfahrt oder in Haushaltsgeräten. In den letzten Jahren hat die Nachfrage nach Oberflächen mit neuen Eigenschaften wie Selbstreinigung1 oder Vereisungsschutz2,3 und gleichzeitig hoher Korrosionsbeständigkeit4 die Forschung nach neuen Oberflächenbehandlungen mit Superhydrophobie, d. h. einem Wasserkontaktwinkel (WCA) von mehr als 150°, vorangetrieben Gleitwinkel kleiner als 5°5 und Oleophobie, d. h. Kontaktwinkel größer als 90° mit niederenergetischen Flüssigkeiten wie Hexadecan.

Die Superhydrophobie einer Oberfläche wird sowohl durch ihre Zusammensetzung als auch durch ihre Morphologie bestimmt. Der maximale WCA von glatten Oberflächen mit niedriger Grenzflächenenergie kann kaum 110–120° erreichen. Um Superhydrophobie zu erreichen, muss die Oberfläche daher chemische und morphologische Eigenschaften vereinen, wie von vielen Autoren untersucht5,6. Durch die Anpassung der spezifischen Oberflächenrauheit (Mikro-Nanotexturierung) kann die Hydrophobie einer Oberfläche mit niedriger Grenzflächenenergie weiter erhöht werden (Cassie-Baxter- bis Wenzel-Zustand), was zu Superhydrophobie führt. In der Literatur werden verschiedene Methoden beschrieben, um die Oberflächenrauheit anzupassen, wie z. B. mechanische Bearbeitung7, chemisches Ätzen8,9,10, elektrochemische Bearbeitung11, Lasertexturierung12 oder Anodisieren13. Die Umsetzung einiger davon auf industrieller Ebene ist jedoch aufgrund relativ hoher Bearbeitungszeiten und -kosten oder der Schwierigkeit, nicht flache Teile oder komplexe Geometrien zu verarbeiten, eine Herausforderung. Darüber hinaus kann das angewandte Verfahren Materialeigenschaften wie Mechanik, Haltbarkeit oder Korrosionsbeständigkeit beeinflussen.

Angesichts der Tatsache, dass die Industrie Kosteneffizienz und homogene Eigenschaften bei Teilen mit komplexer Geometrie erfordert, werden mehrere chemische Prozesse, die eine Herstellung in großem Maßstab ermöglichen, als potenziell geeignet für die Herstellung superhydrophober (SHP) und oleophober Aluminiumteile angesehen.

Unter den Veröffentlichungen, die sich mit chemisch verarbeiteten Aluminium-SHP-Oberflächen befassen, untersuchen nur wenige die Oleophobie10. Oberflächen, die sowohl Wasser (hydrophob) als auch Öl (oleophob) abweisen, sogenannte amphiphobe, sind schwieriger zu verarbeiten als Oberflächen mit lediglich hydrophoben Eigenschaften14. Beispielsweise erhielten Choi et al.15 SHP- und oleophobe hierarchische Aluminiumoberflächen mit unterschiedlichen Morphologien mithilfe von drei verschiedenen Arten alkalischer chemischer Ätzprozesse. Carneiro et al.16 erzielten SHP und oleophobe Aluminiumoberflächen durch chemisches Ätzen und anschließende Abscheidung organisch modifizierter Silikatbeschichtungen, die durch Sol‐Gel‐Methoden synthetisiert wurden. Varshney et al.17 erreichten durch chemisches Ätzen und Passivieren mit Laurinsäure SHP-Aluminiumoberflächen mit selbstreinigenden und beschlaghemmenden Eigenschaften. Ruan et al.18 erhielten verschiedene SHP-Aluminiumoberflächen mit Vereisungsschutzfunktion durch spezifische elektrochemische anodische Oxidations- und chemische Ätzverfahren, die die Herstellungsverfahren für die Erzielung von SHP-Oberflächen vereinfachen. Barthwal et al.19 stellten ein mechanisch stabiles superamphiphobes Aluminium her, d. h. WCA und Hexadecan-Kontaktwinkel (HCA) von mehr als 150°, indem sie einfaches chemisches Ätzen und Anodisieren mit 1H,1H,2H,2H-Perfluoroctyltrichlorsilan (FAS13)-Pfropfen kombinierten. Kürzlich stellten Kikuchi et al.20 eine superamphiphobe (Wasser- und Dodecan-Kontaktwinkel waren größer als 150°) Aluminiumoberfläche her, indem sie elektrochemische Ätzverfahren (in Salzsäurelösung) und Anodisierungsverfahren (in Pyrophosphorsäurelösung) kombinierten und hohe Kontaktwinkel mit unterschiedlichem Gleiten zeigten Winkel abhängig von der Anodisierungszeit.

Um jedoch einen qualitativen Sprung in industrielle Anwendungen zu schaffen, ist die Haltbarkeit von SHP und die oleophobe Leistung auf mikrotexturierten Aluminiumoberflächen eines der Hauptanliegen, die in jüngsten Arbeiten angesprochen wurden14. SHP und oleophobe Oberflächenbearbeitung und -alterung werden in der Literatur mit dem Ziel untersucht, die Haltbarkeit zu erhöhen und Korrosion, insbesondere in feuchten Umgebungen, zu vermeiden. Zheng et al.21 stellten eine SHP-Aluminiumoberfläche durch Anodisierung in Schwefelsäureelektrolyt und anschließende Oberflächenmodifizierung mit Myristinsäure her und zeigten eine dauerhafte SHP-Leistung nach Sandstrahlen (während 60 s) und mehreren UV/Wasser-Kondensationszyklen. Zhao et al.22 berichteten über eine SHP-Aluminiumlegierungsoberfläche (AA5052), die durch galvanische Abscheidung einer Ni-Co-Beschichtung erhalten wurde, deren Grenzflächenenergie nach der Behandlung mit 6-(N-Allyl-1,1,2,2-tetrahydroperfluordecyl)amino-1 verringert wurde ,3,5-Triazin-2,4-dithiol-Mononatrium, das nach 4-wöchiger Lufteinwirkung dauerhaftes WCA ohne Korrosionserscheinungen zeigte. Yin et al.23 erzeugten eine SHP-Aluminiumoberfläche durch einen Anodisierungsprozess und eine chemische Modifikation durch Myristinsäure. Die Ergebnisse zeigten, dass die Korrosion durch die Bildung eines stabilen SHP-Films mit geringen Schwankungen im WCA nach 24-stündigem Eintauchen in Meerwasser wirksam gehemmt wurde. Wang et al.24 erhielten SHP-Aluminiumoberflächen durch eine Kombination aus chemischem Ätzen (in Salzsäurelösung), Hochfeldanodisierung und Pfropfung mit 1H,1H,2H,2H-Perfluoroctadecyltrichlorsilan (FAS33), die danach eine langfristige Stabilität der SHP-Leistung zeigten 24 Stunden unter Wasser getaucht und 72 Stunden lang frei fallenden Wassertropfen ausgesetzt. Sie haben die gute Korrosionsbeständigkeit durch elektrochemische Tests nachgewiesen.

Barthwal und Lim25 stellten durch chemisches Ätzen eine SHP-Aluminiumlegierungsoberfläche (AA6061) mit doppelter Rauheit her, die durch Dampfabscheidung mit Polydimethylsiloxan bedeckt wurde und nach siebentägigem Eintauchen in eine stark salzhaltige Lösung ihre Superhydrophobie beibehielt. Die Haltbarkeit der Oberfläche wurde auch untersucht, indem die hergestellte Probe 8 Monate lang der Luft ausgesetzt wurde, wobei sich unter diesen Bedingungen eine hervorragende Langzeitstabilität zeigte. Li et al.26 erzeugten SHP-Aluminiumoberflächen durch chemisches Ätzen und zyklischen Zusammenbau unter Verwendung von Salzsäure, Phytinsäure, Cer(III)-chlorid oder Eisenchlorid und 1H,1H,2H,2H-Perfluoroctyltriethoxysilan (FAS13). Solche SHP-Oberflächen zeigten thermische Stabilität bis zu 200 °C und chemische Stabilität bis zu 16 Stunden, eingetaucht in 3,5 %ige Natriumchloridlösung.

Für eine Vielzahl gezielter Anwendungen modifizierter Aluminiumoberflächen wie Selbstreinigung, Vereisungsschutz, Antifouling und andere sind Studien erforderlich, die sich mit der repräsentativen Langzeitbeständigkeit oder Alterung der Benetzbarkeitseigenschaften der getesteten Oberflächen befassen, bevor diese Lösungen auf den Markt kommen können. In dieser Arbeit wurde eine chemisch mikrotexturierte Aluminiumoberfläche (AA1050) durch chemisches Ätzen in Salzsäurelösung erhalten. Um die Korrosionsbeständigkeit und die mechanischen Eigenschaften geätzter Oberflächen zu verbessern, wurden schwefelhaltige Anodenschichten auf die chemisch mikrotexturierten Oberflächen aufgewachsen. Anschließend wurde ein Silan mit einer nicht hydrolysierbaren langen Polyfluoralkylgruppe, 1H,1H,2H,2H-Perfluordecyltriethoxysilan (FAS17), verwendet, um die erhaltene AA1050-Oberfläche auf zwei Arten zu modifizieren: (i) selbstorganisierte Monoschicht (SAM) durch FAS17 Aufpfropfung und (ii) Abscheidung einer dünnen Hybrid-Sol-Gel-Beschichtung (auf Methacrylat-, Siliciumdioxid- und Zirkoniumdioxidbasis), die FAS17 in ihrer Formulierung enthält. Im Vergleich zu früheren Arbeiten haben wir in dieser einen skalierbaren, einfachen und kostengünstigen chemischen Mikrotexturierungsprozess in Kombination mit industriellen Anodenschichten und Polyfluoralkylfunktionalisierung erhalten, der zu SHP und oleophoben Oberflächen führt und eine hohe Haltbarkeit in korrosiven Umgebungen demonstriert.

Der chemische Ätzprozess erzeugte eine mikrostufenartige Textur, die aus der Reaktion zwischen HCl und der Oberfläche von kristallinem Aluminium resultierte. Das Aussehen der Oberfläche des AA1050 nach dem chemischen Ätzen ist in Abb. 1a dargestellt. Die große Menge an Versetzungsdefekten in der Kristalloberfläche dient als bevorzugte Orte für die Reaktion mit bestimmten Versetzungsätzmitteln wie HCl10. Diese Reaktion beginnt mit der Bildung von Grübchen, die sich über die Oberfläche ausbreiten, und durch die fortschreitende Verbindung dieser Grübchen entsteht auf der gesamten Aluminiumoberfläche eine homogene, mikrostufenartige Rauheit19. Diese mikrostufenartige Textur ist in Abb. 2 schematisch dargestellt. Um eine homogene Mikrostufenstruktur zu erreichen, ist eine Mindestreaktionsdauer erforderlich. Durch visuelle Inspektion wurde die optimale Reaktionsdauer für eine vollständige Oberflächenätzung zwischen 17 und 24 Minuten festgelegt. In diesem Zeitraum war die Oberfläche offenbar vollständig und homogen geätzt und es wurde ein homogenes Mattfinish beobachtet.

REM-Bilder von (a) CE-Oberfläche, (b) chemisch geätzten und eloxierten Oberflächen CE-AL5, (c) chemisch geätztem und eloxiertem CE-AL20 und funktionalisierten Proben (d) mit CE-FAS17 gepfropft, (e) CE-AL5- FAS17-gepfropft, (f) CE-AL20-FAS17-gepfropft, (g) CE-FAS17-Hybrid beschichtet, (h) CE-AL5-FAS17-Hybrid-beschichtet und (i) CE-AL20-FAS17-Hybrid-beschichtet.

Schematische Darstellung der mikroschrittartigen Struktur und FAS17-Modifikationen.

Die arithmetische mittlere Rauheit (Ra) von makellosem AA1050 betrug 0,36 ± 0,02 µm und die maximale Höhe des Profils (Rt) betrug 2,84 ± 0,18 µm (siehe Tabelle 1). Nach dem chemischen Ätzen in 3,0 M HCl zwischen 17 und 24 Minuten lag der mittlere Ra der Oberflächen zwischen 5 und 7 µm und der mittlere Rt zwischen 35 und 47 µm, wie in Abb. 3 dargestellt. Aus diesen Messungen wurde beobachtet, dass Ra der mit kürzerer Zeit geätzten Oberflächen zeigten höhere Ra-Werte, ⁓ 7 µm, und eine große Streuung, was auf eine unvollständige Oberflächenbearbeitung zurückzuführen war, die sowohl Grübchen als auch ungeätzte Bereiche aufwies. Eine Ätzdauer von mehr als 19 Minuten führte zu Oberflächen mit niedrigeren Ra-Werten, ⁓ 6 µm, und ab 21 Minuten war die Ra-Dispersion geringer, was mit der erhaltenen homogenen Oberfläche zusammenhängt. Bezüglich Rt wurden für die verschiedenen Proben ähnliche Durchschnittsergebnisse beobachtet, die bei etwa 40 µm lagen, obwohl bei kürzerer Ätzdauer eine etwas größere Streuung beobachtet wurde. Ab einer Dauer von 21 Minuten war die Rt-Streuung geringer. Bei der 24-minütigen Reaktion stiegen die Rt-Dispersionswerte wahrscheinlich aufgrund eines anfänglichen Überätzprozesses der Legierung an. Abb. 4 zeigt das Profil von AA1050 vor und nach 22 Minuten Reaktion (CE). Ra und Rt sind in Tabelle 1 aufgeführt.

Rauheitsmessung (Ra und Rt) an chemisch geätzten Aluminiumproben mit unterschiedlicher Reaktionsdauer.

Oberflächenprofil von makellosen AA1050-, chemisch geätzten AA1050-Oberflächen (CE), FAS17-gepfropften (CE-FAS17-Gitter) und FAS17-Hybrid-beschichteten (CE-FAS17-Hybridbeschichtung) Oberflächen nach 22 Minuten chemischer Ätzreaktion.

Die während 22 Minuten geätzten Oberflächen wurden zwei Arten von Nachbearbeitungen unterzogen, (i) Anodisierung und (ii) Einführung von Polyfluoralkyleinheiten, mit dem Ziel, die Haltbarkeit und Amphiphobie zu verbessern.

Der Anodisierungsprozess erzeugt durch eine elektrochemische anodische Reaktion eine dicke Aluminiumoxidschicht auf der Oberfläche von Rohaluminium. Die Struktur der eloxierten Aluminiumoxidschicht ist nanoporös und besteht aus einer sechseckigen Anordnung von Zellen mit zylindrischen Poren mit einem Durchmesser von 25 nm bis 0,3 μm und einer Tiefe von bis zu 100 μm27. Es wird erwartet, dass die Kombination von chemischen Ätz- und Anodisierungsprozessen die Kombination von Mikro- und Nanostrukturen und die Erzielung einer hierarchischen Struktur hervorbringt, was auch von mehreren Autoren angestrebt wurde18,19,25. Abbildung 1b,c zeigt Draufsichtbilder der anodischen Schichten, die auf den zuvor während 22 Minuten geätzten Aluminiumoberflächen gewachsen sind (CE-AL5 und CE-AL20). Wie zu beobachten ist, blieb die durch den chemischen Ätzprozess erhaltene mikrostufenartige Strukturmorphologie nach der Anodisierung mit zwei unterschiedlichen Dicken erhalten. Die anodische Schicht reproduzierte die Mikrotexturierung und das Wachstum von Aluminiumoxid verlief konform. Darüber hinaus ähnelte die Rauheit (Ra und Rt, wie in Tabelle 1 dargestellt) der 5 und 20 μm dicken anodischen Schichten der Rauheit der nach 22 Minuten geätzten Oberfläche. Daher blieb nach dem Wachstum der Oxidschicht bis zu 20 µm eine gut verteilte mikrostufenartige Struktur ähnlich der ursprünglichen CE erhalten.

Nach der Erzielung von Mikro- und Mikro-Nanostrukturen wurden zwei Hauptstrategien verfolgt, um die Zusammensetzung der Oberflächen zu modifizieren. Beide basierten auf der Einführung von Polyfluoralkyleinheiten. Die erste basierte auf der Oberflächenfunktionalisierung durch FAS17-Pfropfung. FAS17-Pfropfen ist eine Oberflächenmodifikation, bei der Al-OH-Endgruppen durch Al-O-Si-(CH2)2-(CF2)7-CF3 ersetzt werden, was als selbstorganisierte Monoschicht bekannt ist. Folglich wurden weder aus morphologischer Sicht (siehe Abb. 1, 2 und 4) noch aus der auf den Oberflächen gemessenen Ra- oder Rt-Werte größere Veränderungen der Oberfläche beobachtet (siehe Tabelle 1). Die zweite Möglichkeit bestand in der Aufbringung einer dünnen Hybridbeschichtung, die durch Sol-Gel synthetisiert wurde und in deren Formulierung FAS17 enthalten war. Diese ⁓ 1,6 μm dicke Beschichtung bestand aus Methacrylat, Siliciumdioxid und Zirkonoxid mit Polyfluoralkyleinheiten, die über Si-C-Bindungen kovalent an die Matrix gebunden waren. In früheren Arbeiten von Autoren28,29 wurde gezeigt, dass das Aufbringen von Sol-Gel-Beschichtungen auf Aluminiumoberflächen durch Tauchbeschichtung keinem Konformationswachstum folgt, da es zur Oberflächennivellierung beiträgt, wie schematisch in Abb. 2 dargestellt. As Wie in Abb. 1d – i und Abb. 4 zu sehen ist, ermöglichte die relativ geringe Dicke der FAS17-Hybridbeschichtung, die mikrostufenartige Textur beizubehalten. Allerdings war die Rauheit der FAS17-Hybridbeschichtungen auf CE-, CE-AL5- und CE-AL20-Oberflächen, zusammengestellt in Tabelle 1, in der Ra und Rt angegeben sind, aufgrund ihrer nivellierenden Wirkung in allen Fällen leicht verringert.

Es ist bekannt, dass die Benetzung einer Oberfläche durch eine Flüssigkeit durch die Rauheit und Morphologie der Oberfläche beeinflusst wird30,31,32. Tatsächlich besteht eine wirksame Möglichkeit zur Verbesserung der hydrophoben Eigenschaften einer Oberfläche darin, ihre Oberflächenrauheit zu erhöhen. Tatsächlich wurden bei einem Material mit einer der niedrigeren bekannten freien Oberflächenenergien, Polytetrafluorethylen (PTFE), superhydrophobe Eigenschaften nur in Kombination mit hoher Rauheit erreicht33. In diesem Sinne ist die mikroschrittartige Strukturbearbeitung auf der Aluminiumoberfläche ein vielversprechender Ansatz zur Herstellung amphiphober Oberflächen10.

Die Oberflächenfunktionalisierung durch fluorhaltige Gruppen ist eine erweiterte Strategie für Superhydrophobie. Oberflächen, die -CF3, -CF2- und -CF2-CH2- enthalten, gehören zu den Materialien mit niedrigerer Grenzflächenenergie34 und die Länge der in eine Beschichtung eingeführten Polyfluoralkylgruppen hat einen direkten Einfluss auf deren Hydrophobie35. In dieser Studie wurde die Integration von FAS17-Molekülen auf zwei Arten betrachtet: zum einen durch das Aufpfropfen der Moleküle auf der Aluminiumoberfläche und zum anderen durch eine Hybridbeschichtung, die FAS17-Moleküle enthält, was etwa ⁓7,4 % des getrockneten Beschichtungsmaterials ausmacht.

Die Benetzbarkeitseigenschaften der Aluminiumoberfläche mit mikrostufenartigen Strukturen in Kombination mit FAS17-Pfropfen wurden untersucht, um den Einfluss der Ätzdauer auf bearbeitete Oberflächen festzustellen. Da es sich bei der FAS17-Pfropfung um eine selbstorganisierte Monoschicht aus langkettigem Polyfluoralkyl handelt, die keinen Einfluss auf die Oberflächenmorphologie hat, variierten WCA und HCA von FAS17-gepfropften chemisch geätzten Oberflächen je nach chemischer Ätzdauer, wie in Abb. 5 dargestellt. Die Oberflächen waren in allen Fällen superhydrophob, obwohl WCA aufgrund der Instabilität des Tröpfchens bei einem Kontaktwinkel von mehr als 140° (Tröpfchen hielt nicht an der Oberfläche) nicht quantitativ gemessen wurde.

HCA-Messung an chemisch geätztem AA1050 mit unterschiedlicher Dauer nach FAS17-Transplantation.

HCA der FAS17-gepfropften und chemisch geätzten Oberflächen zu unterschiedlichen Zeiten wurde quantitativ analysiert. Wie in Abb. 5 zu sehen ist, kam es bis zu einer Ätzdauer von 22 Minuten zu einem Anstieg des HCA, wobei es sich bei der Erhöhung von 17 Minuten mit einem HCA von 48° auf 19 Minuten mit einem HCA von 107° um die größte Veränderung handelte. Allerdings zeigten die Werte bis 21 Minuten eine relativ hohe Streuung, was mit Messungen der Oberflächenrauheit übereinstimmen kann. Über 21 Minuten Ätzen wurde ein leichter HCA-Anstieg beobachtet, der den maximalen HCA von 123° nach 22 Minuten Ätzen mit geringer HCA-Dispersion erreichte, was mit der beobachteten homogenen Oberflächenmorphologie übereinstimmt.

Die mit FAS17 gepfropften eloxierten Oberflächen zeigten erneut Superhydrophobie, obwohl WCA nicht quantitativ bestimmt werden konnte, was zu einer Demonstration des SHP-Verhaltens führte. Der HCA für diese Oberflächen war ebenfalls extrem hoch (oleophob), da er für die FAS17-gepfropften CE-AL5 und CE-AL20 fast 120° erreichte, was zeigt, dass die Anodisierung mit einer Dicke von bis zu 20 µm nur einen begrenzten Einfluss auf die Benetzbarkeitsleistung der Probe hatte.

Alle FAS17-gepfropften Oberflächen wiesen vermutlich dank der Reaktion der -OH-Gruppen der Oberfläche mit den Alkoxygruppen des FAS17 eine Monoschicht aus Polyfluoralkyl-Einheiten auf, was zu einer hochfunktionalisierten Oberfläche mit kovalenter stabiler Bindung der Polyfluoralkyl-Gruppe an das Metall führte: Al–O–Si–CH2–CH2–(CF2)7–CF3.

In Tabelle 2 sind die WCA- und HCA-Werte des mit FAS17 gepfropften und mit FAS17-Hybrid beschichteten AA1050 nach 22 Minuten chemischem Ätzen (CE) sowie nach Anodisierungsprozessen (CE-AL5 und CE-AL20) zusammengestellt.

Im Fall der mit FAS17-Hybrid beschichteten Oberflächen bestand das abgeschiedene Material aus einer Matrix aus Methacrylat-Siliziumdioxid-Zirkonoxid mit geringer Anwesenheit von Polyfluoralkyleinheiten. Selbst mit diesem geringen Prozentsatz an Polyfluoralkylgruppen erreichte der erreichte WCA zwar keine Superhydrophobie, war aber hoch und lag nahe bei 140° bei CE und ⁓130° bei CE-AL5 und CE-AL20, wie in Tabelle 2 dargestellt. Der HCA war im Vergleich zu FAS17-gepfropft deutlich niedriger, was auf die geringere Konzentration an Polyfluoralkylgruppen in der Außenfläche bzw. die Verringerung der Rauheit aufgrund des Egalisierungseffekts der Hybridbeschichtung zurückzuführen sein könnte.

Mikrohärtemessungen wurden durchgeführt, um die Auswirkung des chemischen Ätz- und Anodisierungsprozesses auf die mechanischen Eigenschaften der mikrotexturierten AA1050-Massenlegierung zu bewerten.

Einerseits ist es wichtig zu beurteilen, wie sich das Eintauchen in eine starke Säurelösung und die daraus resultierende Porosität und Rauheit auf die mechanischen Eigenschaften sowohl der Oberfläche als auch des Hauptmaterials des AA1050 auswirken. Andererseits ermöglicht der Eloxalprozess neben dem Korrosionsschutz von Aluminium in der Regel auch eine Verbesserung der Härte, Abrieb- und Verschleißfestigkeit der Aluminiumoberfläche.

Zunächst wurde das Massenmaterial AA1050 vor und nach den Behandlungen durch herkömmliche Vickers-Mikrohärtetests durch optische Auswertung von Eindruckspuren entlang des Querschnitts untersucht. Dieser Wert wird nach der Norm ISO 6507 als Vickers-Härte HV bezeichnet und berücksichtigt lediglich die plastische Verformung. Da die Rauheit der mikrotexturierten Proben einen Spitzen-Tal-Abstand zwischen 40 und 50 µm aufwies, wurden in dieser Studie Mikrohärtemessungen ab einer Tiefe von 40 µm berücksichtigt. Abbildung 6 zeigt die Ergebnisse der AA1050-, CE- und CE-AL20-Proben in unterschiedlichen Abständen von der Oberfläche. Es ist zu beobachten, dass die Mikrohärteergebnisse für die drei Materialien ähnlich sind und alle zwischen 30 und 40 HV0,01 liegen. Daraus wurde geschlossen, dass der Großteil des AA1050 nicht durch Oberflächenmikrotexturierung beeinträchtigt war.

Mikrohärte im Querschnitt in mehreren Tiefen auf makellosem AA1050 und nach chemischem Ätzen (CE) und einer 20 μm dicken anodischen Schicht (AL20).

Anschließend wurde ein dynamischer Eindrucktest gemäß der Norm ISO 14.577 auf der Oberfläche makelloser AA1050-, CE- und CE-AL20-Oberflächen durchgeführt. Dieses Verfahren berücksichtigt sowohl den elastischen als auch den plastischen Anteil der Verformung. Abbildung 7 zeigt die Belastungs-Entlastungs-Eindruckkurven für blankes AA1050, CE und CE-AL20 und Tabelle 3 zeigt die Zusammenfassung der dynamischen Mikrohärteergebnisse an getesteten Proben. Bei maximaler Belastung, 1000 mN, betrug die Eindringtiefe von makellosem AA1050 10,7 ± 0,4 µm, während sie nach der chemischen Ätzbehandlung auf 23,1 ± 1,6 µm anwuchs. Die bei maximaler Belastung HIT gemessene Eindruckhärte von AA1050 betrug 330 ± 23 MPa und wurde nach dem chemischen Ätzen auf 71 ± 10 MPa reduziert. Daher wurde nachgewiesen, dass das chemische Ätzen mit HCl-Lösung auf der Aluminiumlegierung AA1050 einen negativen Einfluss auf die mechanischen Eigenschaften der Oberfläche hatte, die erheblich reduziert wurden. Die auf der 20 µm dicken Anodenschicht gemessene Eindrucktiefe betrug 11,4 ± 0,9 µm und der HIT lag bei 287 ± 47 MPa, im gleichen Bereich wie beim makellosen AA1050. Folglich wurde der nachteiligen Wirkung, die sich nach dem chemischen Ätzen auf die mechanischen Eigenschaften der Oberfläche auswirkte, durch die Abscheidung der anodischen Schicht entgegengewirkt.

Ergebnisse des dynamischen Mikrohärtetests an makellosem AA1050 und nach chemischem Ätzen (CE) und einer 20 μm dicken anodischen Schicht (CE-AL20).

Daraus lässt sich schließen, dass nach dem chemischen Ätzen der betroffene Bereich unterhalb der Oberfläche auf den aufgerauten Bereich (ca. 50 µm Tiefe) beschränkt ist und keinen Einfluss auf die Masse des Materials hat, wie aus den Ergebnissen der Querschnittsstudie hervorgeht .

Bisher haben verschiedene Arbeiten die Korrosionsbeständigkeit von SHP-Aluminiumoberflächen durch elektrochemische Tests untersucht22,23,24, obwohl nur wenige Informationen über ihre Benetzbarkeitseigenschaften nach längerer Einwirkung korrosiver Umgebungen gefunden wurden21,25,36. Um die Haltbarkeit verarbeiteter superhydrophober und oleophober Oberflächen zu bewerten, wurde hier ihre Korrosionsbeständigkeit unter NSST sowie die Änderung der Benetzbarkeit nach langer Exposition von 2016 Stunden bewertet.

Abb. 8 zeigt das Aussehen von makellosem AA1050, chemisch geätztem AA1050 (CE), FAS-17-gepfropftem CE und FAS17-Hybrid-beschichtetem CE sowie FAS17-gepfropfter und FAS17-Hybrid-beschichteter eloxierter Proben nach 2016 Stunden Exposition. Das makellose und chemisch geätzte AA1050 zeigte nach 24-stündiger Einwirkung Korrosionserscheinungen, insbesondere traten weiße und graue Korrosionsprodukte auf der Aluminiumoberfläche auf. Am Ende des Tests wies das chemisch geätzte AA1050 auf der gesamten Oberfläche stark ausgedehnte weiße Korrosionsprodukte auf. Allein die chemische Ätzbehandlung hatte einen negativen Einfluss auf die Haltbarkeit von AA1050.

Bilder von makellosem AA1050, chemisch geätzten Proben CE; chemisch geätzte und funktionalisierte Proben CE-FAS17-gepfropft, CE-FAS17-Hybrid beschichtet; Chemisch geätzte, eloxierte und funktionalisierte Proben mit CE-AL5-FAS17-Pfropfung, CE-AL20-FAS17-Pfropfung, CE-AL5-FAS17-Hybridbeschichtung, CE-AL20-FAS17-Hybridbeschichtung nach 2016 Stunden NSST-Exposition.

Mit der Sol-Gel-Methode hergestellte Hybridbeschichtungen werden häufig zum Korrosionsschutz von Metallen eingesetzt. Insbesondere Formulierungen, die auf Mischungen von Silizium- und Zirkoniumalkoxiden in Kombination mit Organoalkoxiden wie MAPTMS basieren, haben den Korrosionsschutz von Aluminiumlegierungen gezeigt, die sehr korrosionsanfällig sind, wie z. B. AA202428. In diesem Fall wurde die Hybridbeschichtung mit FAS17 modifiziert, um auch die Superhydrophobie zu verbessern. Beide chemischen Modifikationen (Pfropfung und Beschichtung) mit FAS17 an CE-Proben verzögerten das Auftreten von Korrosionserscheinungen. Die Oberfläche des mit FAS17 gepfropften CE zeigte während des Tests Farbveränderungen, während das mit FAS17-Hybrid beschichtete CE nach 336 Stunden Exposition Farbveränderungen und das Vorhandensein von Korrosionsprodukten auf der Oberfläche aufwies. Daraus lässt sich schließen, dass sowohl die FAS17-Pfropfung als auch die FAS17-Hybridbeschichtung das AA1050 nach dem chemischen Ätzen leicht schützten.

Die Eloxierungsbehandlung verleiht Aluminiumteilen Korrosionsschutz und Härte. Obwohl die Eigenschaften der Anodenschicht von der Aluminiumlegierung, dem Elektrolyten und den Anodisierungsparametern abhängen, bieten industrielle Prozesse normalerweise einen Korrosionsschutz für die Aluminiumoberfläche.

Gemäß MIL-A-8625F müssen die versiegelten eloxierten Aluminiumlegierungen 336 Stunden lang NSST gemäß ASTM-B117 ausgesetzt werden, mit der Ausnahme, dass die Oberfläche um 6 ± 2° zur Vertikalen geneigt sein muss. Die CE-Proben, die mit anodischen Schichten in zwei Dicken, 5 und 20 μm, bedeckt und dann mit FAS17-Pfropfung und FAS17-Hybridbeschichtung modifiziert wurden, zeigten nach 336 Stunden kein Korrosionsversagen. Daher wurde die Exposition gegenüber der korrosiven Umgebung bis zu 2016 Stunden verlängert, um Unterschiede zwischen den verschiedenen Behandlungen zu beobachten. Es ist auch wichtig, sich vorzustellen, dass die Korrosionsbeständigkeit, die für eloxiertes Aluminium mit anschließender organischer Grundierung auf der Konversionsbeschichtung erforderlich ist, gemäß den Spezifikationen MIL-P-85582B und MIL-PRF-23377 J 2016 Stunden in NSST beträgt Am Ende des Tests schienen die eloxierten CE-AL5- und CE-AL20-AA1050-Modelle, beide mit FAS17-Pfropfung und Hybridbeschichtung, intakt zu sein, ohne Anzeichen von weißer Korrosion. Daher haben die anodischen Schichten von 5 und 20 μm gezeigt, dass sie die chemisch geätzte AA1050-Oberfläche vor Korrosion schützen.

Um die Haltbarkeit von SHP und die oleophoben Eigenschaften zu untersuchen, wurden WCA und HCA auf den FAS17-modifizierten Oberflächen nach 2016 Stunden NSST-Exposition gemessen und in Tabelle 2 dargestellt. Unter Berücksichtigung der FAS17-Pfropfbehandlung zeigte die chemisch geätzte Oberfläche eine beträchtliche Reduzierung von WCA und HCA fielen nach NSST-Exposition auf 88,7 ± 14 bzw. 49,8 ± 10. FAS17-transplantiertes CE-AL5 zeigte eine leichte Verringerung der WCA- und HCA-Werte, die 123,9 ± 4,6 bzw. 115,7 ± 3,3 betrugen. Schließlich wurde ein hervorragendes Ergebnis für die mit FAS17 gepfropfte CE-AL20-Oberfläche erzielt, die nach dem Korrosionstest die SHP- und oleophoben Eigenschaften beibehielt. Im Fall von mit FAS17-Hybrid beschichteten Oberflächen zeigten sie eine erhebliche Reduzierung von WCA und HCA nach NSST-Exposition. Keiner von ihnen behielt die Hydrophobie bei, da WCA in allen Fällen < 90° betrug und die gealterten Oberflächen eine hohe Affinität zu Hexadecan aufwiesen, da HCA in allen Fällen < 10° betrug, auch wenn visuell kein Schaden beobachtet wurde.

Einige Arbeiten, die sich mit der Korrosionsbeständigkeit von SHP-Aluminiumoberflächen befassen, deuten darauf hin,36 dass selbst bei SHP die Durchlässigkeit der Beschichtung der Grund für das Eindringen von Wasser in die Beschichtung nach einer bestimmten Einwirkzeit sein kann. Dies kann zu Mängeln bei FAS17-Behandlungen und zur Veränderung der chemisch mikrotexturierten Oberfläche aufgrund der Bildung von Korrosionsprodukten unter der Beschichtung führen. Dies könnte der Grund für die verringerte Benetzbarkeit der mit FAS17 gepfropften 5 µm dicken anodischen Schicht sein, während die 20 µm dicke anodische Schicht offenbar dazu beitrug, die Integrität der chemisch mikrotexturierten Oberfläche und der FAS17-gepfropften Schicht aufrechtzuerhalten.

Mit dem Ziel, die Integrität der FAS17-Moleküle auf der Oberfläche zu beurteilen, wurde die Variation des Fluorgehalts auf dem FAS17-gepfropften CE-AL20 durch EDX-Analyse vor und nach der NSST-Exposition zusammen mit dem bloßen CE-AL20 als Referenz untersucht. Wie in Tabelle 4 dargestellt, bestätigten die Ergebnisse der Oberflächenzusammensetzung in Atomprozent, dass sich die Fluorkonzentration auf der Oberfläche nach der 2016-stündigen Exposition in NSST nicht veränderte.

Daher schützte die Kombination aus FAS17-Pfropfung und der 20 µm dicken anodischen Schicht auf der chemisch mikrotexturierten Aluminiumoberfläche die Oberfläche vor Korrosion und begünstigte folglich die Haltbarkeit der Benetzbarkeitseigenschaften nach 2016 Stunden NSST-Exposition.

Der Entwurf einer Behandlung für AA1050-Oberflächen mit superhydrophoben und oleophoben dauerhaften Eigenschaften wurde in dieser Arbeit durch die Kombination chemischer und industrieller elektrochemischer Behandlungen auf der Oberfläche mit chemisch gebundenen Polyfluoralkyleinheiten erfolgreich erreicht.

Insbesondere ein optimiertes chemisches Ätzen mit HCl ermöglichte die Erzielung einer mikrostufenartigen Struktur, die nach den Schwefelanodisierungsbehandlungen erhalten blieb (5 und 20 µm dicke Schicht). Obwohl die chemische Ätzbehandlung selbst zu einer Verringerung der mechanischen Oberflächeneigenschaften von AA1050 aufgrund der Einführung von Porosität und Rauheit führte, verbesserte die anodische Schicht die Oberflächenhärte auf Werte, die denen von makellosem AA1050 ähneln.

Was die chemische Modifikation mit FAS17-Molekülen betrifft, so veränderte das Wachstum einer selbstorganisierten Monoschicht aus langkettigen Polyfluoralkylgruppen die Oberflächenmorphologie nicht, was zu superhydrophoben und oleophoben Oberflächen führte. Andererseits hatte die Abscheidung einer dünnen Hybridbeschichtungsschicht mit geringerem Vorhandensein von langen Polyfluoralkylgruppen in ihrer Struktur einen Einebnungseffekt, der die Oberflächenrauheit reduzierte, und zeigte Hydrophobie, wenn auch nicht im gleichen Grad wie FAS17-gepfropfte Oberflächen. Solche Oberflächen waren nicht oleophob.

Das Vorhandensein einer anodischen Schicht nach der chemischen Mikrotexturierung in Kombination mit FAS17-Modifikationen sorgte für einen hervorragenden Korrosionsschutz nach 2016 Stunden NSST-Einwirkung. Die FAS17-Pfropfung auf einer 20 μm dicken anodischen Schicht, die auf chemisch mikrotexturiertem AA1050 abgeschieden wurde, behielt die Superhydrophobie- und Oleophobieeigenschaften nach 2016 Stunden NSST-Exposition bei.

Zusammenfassend lässt sich sagen, dass eine skalierbare, einfache und kostengünstige chemische Mikrotexturierung in Kombination mit einer Anodenschicht und FAS17-Pfropfung die superhydrophobe und oleophobe Leistung von AA1050 mit ähnlichen mechanischen Eigenschaften wie makellosem AA1050 und einer hervorragenden Haltbarkeit der Benetzungseigenschaften unter Salznebelumgebungen ermöglichte. Dies begünstigt den qualitativen Sprung, der für die Einführung solcher Lösungen in industrielle Anwendungen erforderlich ist.

Als Substratmaterial wurde ein 1 mm dickes Blech aus handelsüblichem kaltgewalztem AA1050 verwendet, das von Alustock SA bereitgestellt wurde

HCl (37 Gew.-%) wurde von Scharlab gekauft und zur Herstellung einer 3 M Lösung in entionisiertem Wasser verwendet.

Zur Herstellung des Desoxidationsbades wurde eine körnige Mischung aus Natriumbifluorid und Eisensulfat von Turco Española, SA sowie HNO3 (67 %) von Sigma-Aldrich (St. Louis, MO, USA) verwendet.

Absolutes Ethanol (99,9 % Reinheit) wurde von Scharlab SL bezogen. 1H,1H,2H,2H-Perfluordecyltriethoxysilan (FAS17, 97 % Reinheit) wurde von Sigma-Aldrich bezogen. Tetraethylorthosilikat (TEOS, Reinheit 98 %) wurde von Acros Organics bezogen. Methacryloxypropyltrimethoxysilan (MAPTMS, ≤ 100 %) wurde von der Evonik Industries AG bezogen. Ethylenglykoldimethacrylat (EGDMA, Reinheit 98 %, mit 90–110 ppm Monomethyletherhydrochinon als Inhibitor) und 2,2′-Azobis(2-methylpropionitril) (AIBN, Reinheit 98 %) als thermischer Initiator wurden von bezogen Sigma-Aldrich und wie erhalten verwendet. Zirkonium(IV)-n-propoxid (TPOZ, 70 Gew.-%ige Lösung in 1-Propanol) wurde von Acros Organics und Methacrylsäure (MAAH, Reinheit 99,5 %) von Scharlab bezogen. Alle wurden wie erhalten verwendet.

Für den Oberflächenmikrotexturierungsprozess wurden die AA1050-Platten zunächst in Aceton gereinigt und durch Stickstoffblasen getrocknet. Das chemische Ätzen erfolgte durch Eintauchen der Aluminiumplatten in eine 3,0 M HCl-Lösung bei Raumtemperatur für 17 bis 24 Minuten. Anschließend wurden sie mit entionisiertem Wasser gespült und in einem Stickstoffstrom getrocknet. Am Ende wurde ein Desoxidationsschritt in einem Säurebad bestehend aus Fe2(SO4)3 (60–108 g/L), NaHF2 (< 12 g/L) und HNO3 (7 g/L) in destilliertem Wasser bei Raumtemperatur durchgeführt Temperatur während 5 Min. Anschließend wurden sie in entionisiertem Wasser gespült und mit Druckluft getrocknet (die 22 Minuten lang behandelten AA1050-Proben werden als CE bezeichnet).

Der Anodisierungsprozess von chemisch geätztem AA1050 wurde von Anesdur SL (Ordizia) in Schwefelsäuremedium nach internen Verfahren durchgeführt, die es ermöglichten, Beschichtungen zu erhalten, die den Anforderungen der Norm MIL-A-8625 TYP II, KLASSE 1 entsprechen. Es wurden anodische Schichten mit Dicken von 5 und 20 μm aufgewachsen (diese Behandlungen werden als AL5 bzw. AL20 bezeichnet).

Für die Polyfluoralkyl (FAS17)-Pfropfung wurde zunächst FAS17 in Ethanollösung (1 Gew.-%) verdünnt. Anschließend wurden die AA1050-Proben 2 Stunden lang eingetaucht und 30 Minuten lang bei 100 °C ausgehärtet, um eine selbstorganisierte Monoschicht zur Oberflächenfunktionalisierung zu erhalten (bezeichnet als FAS17-gepfropft).

Für die Abscheidung einer Polyfluoralkyl (FAS17)-modifizierten Hybrid-Sol-Gel-Beschichtung wurden zunächst TEOS, MAPTMS und FAS17 in Ethanolmedien gemischt und nach der Homogenisierung wurde eine wässrige Lösung von HNO3 0,01 N zugegeben. Die resultierende Lösung wurde 3 Stunden lang bei 80 °C gerührt. Sobald die Mischung Raumtemperatur erreichte, wurden EGDMA und AIBN hinzugefügt. Separat wurde in n-Propanol verdünntes TPOZ mit MAAH vermischt und 1 Stunde lang gerührt. Dann wurden beide Teile langsam miteinander vermischt und wässrige 0,01 M HNO3-Lösung zugegeben, um das endgültige Sol mit einem FAS17-Gehalt von 3,8 Gew.-% zu erhalten. Schließlich wurden die AA1050-Proben in das Sol eingetaucht und mit einer kontrollierten Geschwindigkeit von 15 cm/min herausgezogen. Nach der Abscheidung wurden die Sol-Gel-Beschichtungen 2 Stunden lang bei 150 °C behandelt und eine dünne Schicht mit einer Dicke von ⁓1,6 µm erhalten (bezeichnet als FAS17-Hybridbeschichtung).

Die Morphologie von mikrotexturierten und behandelten Oberflächen wurde mit Bildern untersucht, die durch Rasterelektronenmikroskopie (REM) unter Verwendung eines Niedervakuumgeräts JEOL JSM 5910 LV mit einer zusätzlichen Mikrosonde INCA Act-X für die Analyse der energiedispersiven Röntgenspektroskopie (EDX) erhalten wurden Oberfläche. Sekundärelektronen- und Rückstreuelektronenbilder wurden bei 20 kV aufgenommen.

Rauheitsmessungen wurden mit einem Kontaktprofilometer Dektak 150 gemäß ISO 4288 durchgeführt. An jeder Probe wurden sechs 5-mm-Längenscans mit einem Stift mit einem Radius von 2 µm, einer Kraft von 1 mg und einer Längsauflösung von 0,111 µm durchgeführt. Der arithmetische Mittelwert der Rauheit Ra wurde aus den zentralen 4 mm des Scans unter Verwendung eines Kurz- und Langpassfilter-Grenzwerts von 800 µm berechnet. Die maximale Höhe des Profils, Rt, entsprach der Differenz zwischen dem höchsten und dem niedrigsten Peak der Profilrauheit über oder unter der Mittellinie.

Der statische Kontaktwinkel von Wasser (Grenzflächenenergie 72,8 mN/m) und Hexadecan (Grenzflächenenergie 27,5 mN/m) wurde mit einem Goniometer (Digidrop MCAT und OCA 15 EC Dataphysics) gemessen, indem 20 μL-Tröpfchen auf jede mikrotexturierte und funktionalisierte Probe aufgetragen wurden . Auf jeder Probe wurden Tröpfchen an drei verschiedenen Stellen platziert und die Bildanalyse wurde durchgeführt, um die Kontaktwinkel zu bestimmen.

Die Mikrohärte wurde an der Oberfläche und im Großteil verschiedener Proben mit unterschiedlichen Techniken gemessen.

An Schüttgut wurde die herkömmliche Vickers-Mikrohärte in verschiedenen Tiefen von der Aluminiumoberfläche gemessen. Zu diesem Zweck wurden metallografische Proben hergestellt, indem die Kreuzschnittoberfläche der verschiedenen Proben eingebettet und poliert wurde. Der durchgeführte Test basierte auf der Norm ISO 6507 und bestand aus der Durchführung eines Eindrucks eines quadratisch-pyramidenförmigen Standard-Vickers-Eindringkörpers mit einer Last von 10 g (HV0,01) und der anschließenden Analyse des Bereichs der Eindruckspur unter Verwendung eines optischen Mikroskops. Die Mikrohärte wurde im Bereich unterhalb der mikrotexturierten Oberfläche gemessen. Es wurden zwei Messketten von der Oberfläche zum Innenbereich durchgeführt, um einen Abstand von 40 μm zwischen den Eindruckmarken einzuhalten.

An der Oberfläche wurden dynamische Mikroindentationstests basierend auf der Norm ISO 14.577 unter Verwendung einer Fischerscope H100-Ausrüstung mit einem quadratisch-pyramidenförmigen Standard-Vickers-Eindringkörper durchgeführt, der mit linearer Belastungsrate arbeitete. Lade- und Entladezyklen wurden durch Scannen von 40 Punkten von 0,4 bis 1000 mN registriert. An jeder Probe wurden mindestens 10 Messungen durchgeführt. Die Eindruckhärte HIT wurde gemäß der Norm ISO 14.577 auf der Grundlage der Oliver-Parr-Methode berechnet. Der modifizierte Elastizitätsmodul E* wurde unter Verwendung des linearen Teils der Entlastungskurve und der Korrektur der elastischen Verformung der Vertiefung gemäß Gleichung (1) berechnet. 1, wobei Fmax die maximale Eindruckbelastung ist; hmax ist die maximale Eindringtiefe; hr ist der Schnittpunkt der Tangente der Entlastungskurve bei Fmax mit der x-Achse im Diagramm Last vs. Eindrucktiefe; und A ist die Kontaktfläche.

Die Korrosionsleistung wurde bewertet, indem die Proben einem neutralen Salzsprühnebeltest (NSST) ausgesetzt wurden. Der Test wurde in einer Salzsprühkammer C&W Modell SF/1000/CCT durchgeführt. Die Testbedingungen entsprachen ASTM B117, das eine Salzsprühnebelumgebung aus einer 5 %igen NaCl-Lösung bei 35 °C aufrechterhielt. Die Platten wurden gemäß den Luftfahrtspezifikationen (MIL-A-8625F, MIL-P-85582B und MIL-PRF-23377 J) bis zum Jahr 2016 in einem Winkel von 6° zur Vertikalen gestützt freigelegt. Die Größe der getesteten Platten betrug 50 × 50 × 1 mm, und die Kanten aller Proben wurden mit einem Klebeband abgeklebt, um mögliche fehlerhafte Zonen der Beschichtungen an den Kanten abzudecken. Die Prüfkörper wurden während der Prüfung regelmäßig überprüft und für ihre Analyse wurden Fotos gemacht.

Die während der aktuellen Studie verwendeten und/oder analysierten Datensätze sind auf begründete Anfrage beim entsprechenden Autor erhältlich.

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Dieses Projekt wurde vom Clean Sky 2 Joint Undertaking (CSJU) im Rahmen der Finanzhilfevereinbarung Nr. 821301 finanziert. Das JU erhielt Unterstützung aus dem Forschungs- und Innovationsprogramm Horizon 2020 (H2020) der Europäischen Union und den Clean Sky 2 JU-Mitgliedern außer dem Union.

TECNALIA, Baskische Forschungs- und Technologieallianz (BRTA), Parque Científico Y Tecnológico de Gipuzkoa, Mikeletegi Pasealekua, 2, 20009, Donostia-San Sebastián, Spanien

Olatz Adarraga, Cecilia Agustín-Sáenz, Izaskun Bustero und Fabiola Brusciotti

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OA leistete wesentliche Beiträge zur Konzeption und Gestaltung des Werkes; Erfassung, Analyse und Interpretation von Daten; und habe den ursprünglichen Entwurf angeschrieben. CA-S. leistete wesentliche Beiträge zur Konzeption und Gestaltung des Werkes; Erfassung, Analyse und Interpretation von Daten; und haben zum ursprünglichen Entwurf beigetragen. IB hat zur Dateninterpretation beigetragen und den ursprünglichen Entwurf inhaltlich überarbeitet. FB hat an der Konzeption und Gestaltung der Arbeit sowie der Dateninterpretation mitgewirkt. Sie hat den ursprünglichen Entwurf grundlegend überarbeitet. Sie alle haben der eingereichten Version zugestimmt. Sie haben alle zugestimmt, sowohl persönlich für die eigenen Beiträge des Autors verantwortlich zu sein als auch sicherzustellen, dass Fragen im Zusammenhang mit der Richtigkeit oder Integrität eines Teils der Arbeit angemessen untersucht, gelöst und die Lösung dokumentiert werden die Literatur.

Korrespondenz mit Olatz Adarraga.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Adarraga, O., Agustín-Sáenz, C., Bustero, I. et al. Superhydrophobe und oleophobe mikrotexturierte Aluminiumoberfläche mit langer Haltbarkeit in korrosiver Umgebung. Sci Rep 13, 1737 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-28587-z

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Eingegangen: 15. November 2022

Angenommen: 20. Januar 2023

Veröffentlicht: 31. Januar 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-28587-z

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Superhydrophobe und oleophobe mikrotexturierte Aluminiumoberfläche mit langer Haltbarkeit in korrosiver Umgebung